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1.消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未**消解。

2.鹽酸或則硫酸標準溶液放置時間過長，造成溶度不準。（*長不超過1個月必須進行重新配置）

3.凱氏定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產生的氨氣泄漏。

4.收集液太少，未能沒過接收管出口。

5.氫氧化鈉溶液用量過少，造成樣品液中的酸性無法進行**中和。（實驗要求氫氧化鈉用量必須過量添加）

6.鹽酸或則硫酸標準溶液濃度太高，少一滴不到中性，多一滴則過頭。（手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低）

7.收集氨氣的收集液溫度超過40度時，氨氣容易被逃逸 。

采用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的采用硫酸銨，簡單快速，  不要要消化，但只能保證儀器測定的部分，  而不能對前處理的消化過程進行質量體系保證。  尿素需要消化進行測定，對前處理和儀器測定部分全程進行質量保證。其基本程序是：

1）測定硫酸銨或尿素樣品質量m(g) 

2）按標準測定程序測量其氮含量，記錄消耗鹽酸滴定量V (mL)

3）計算氮實測值N1 (mg)

4）計算氮理論值N2 (mg) 

5）計算回收率(%) 如下圖：